Método de análisis de acidez en leche

Existen diferentes métodos y formas de expresión de la medida de acidez empleados a nivel internacional, los más habituales son el grado Soxhlet-Henkel, % ácido láctico o el ºDornic. Todos ellos se diferencian entre sí por el volumen de muestra y la concentración de valorante empleada. Anteriormente en este artículo profundizamos sobre qué es la acidez de la leche y cómo se interpreta, que puedes consultar en nuestro blog.

La acidez Dornic es la más habitual en España y se determina operando con 10ml de muestra de leche y NaOH sosa 0.111N (N/9). Como indicador se emplean 0.5mL de solución alcohólica de fenolftaleína al 1%. La valoración se da por terminada cuando aparece una coloración rosada fácilmente perceptible. Hay que tener en cuenta que dicha coloración, desaparece progresivamente por lo que se considera obtenido el viraje cuando el tono rosa persiste durante 10 segundos.

Las variables del método Dornic, tales como la cantidad de muestra y la concentración de sosa, están pensadas para poder hacer la lectura directamente sobre la bureta de vidrio sin necesidad de cálculos adicionales ya que por cada 0.1mL de consumo de sosa N/9 tenemos 1ºDornic. Por tanto, si para la valoración consumimos 1.5mL de sosa, equivale a 15ºDornic.

La valoración colorimétrica tradicional, tiene algunas interferencias y limitaciones que deben de tenerse en cuenta.

La primera y más importante, es la dificultad para establecer el punto final de la valoración a través del viraje. Como sabemos, los indicadores tienen por sus características químicas una región o franja de pH en la que se produce este cambio. En el caso de la fenolftaleína, suele estar entre 8.2 y 10.0, produciéndose el primer cambio significativo a 8.3 de pH.

Cuando trabajamos sobre una muestra incolora, esto puede ser relativamente sencillo de visualizar, pero sobre una matriz de leche la visualización es más compleja, por el propio color y turbidez que aporta la muestra.

A continuación, algunas imágenes de un ejemplo práctico, donde pueden verse tres muestras de leche valoradas a diferentes puntos de pH, desde 8.1 a 8.5.

Las diferencias de color son prácticamente imperceptibles, no obstante, los resultados en ºDornic, pueden diferir hasta en 2ºD. Esta diferencia puede ser decisiva si testamos en la franja superior o inferior de aceptación suponiendo una toma de decisión incorrecta que puede influir económicamente en la empresa.

El método Dornic además nos condiciona la cantidad de muestra y la concentración de valorante a emplear. Esto puede influir en la representatividad de la muestra sobre el total y en el coste por analítica por la necesidad de emplear una sosa de concentración específica.

Además, en muchos laboratorios se está tratando de limitar el uso de la fenolftaleína por su peligrosidad.

La valoración potenciométrica como alternativa, ¿Qué ventajas nos ofrece?

La valoración potenciométrica de la acidez implica el uso de un electrodo de pH y un potenciómetro para la detección del punto final de la valoración. Podemos hacerlo mediante un pHmetro convencional o automatizando también la dosificación del valorante (recomendado) con un valorador automático.

Normalmente se establece un punto fijo de pH como punto final de la valoración, que habitualmente suele ser 8.3. En este caso, será necesaria la calibración del sistema electrodo-potenciómetro para lo cual se recomienda una calibración en tres puntos 4.01-7.01 y 8.2.

Al trabajar con una lectura objetiva y que no depende de la percepción del analista, conseguimos resultados muy reproducibles y contrastables ya que toda la valoración queda documentada, lo que nos da mucha solidez y garantía frente a clientes y proveedores.

Por otra parte, no dependemos de utilizar un volumen de muestra o valorante determinado ya que podemos adaptar los cálculos matemáticos para dar el resultado expresado en grado Dornic aunque hayamos utilizado una mayor cantidad de muestra o un valorante de otra concentración.

Con los equipos actuales, las buenas prácticas de laboratorio quedan programadas, tanto la estandarización del valorante como la calibración del electrodo pueden quedar pautadas con una periodicidad fijada.

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¿Qué características debe reunir un valorador automático?

Más allá de las características técnicas, la valoración automática se caracteriza por requerir un buen servicio de instalación, adaptación a las necesidades del cliente y postventa especializado. Por eso, en HANNA, además de un buen equipo encontrarás:

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